L'acide maléique en tant que monomère important dans la synthèse des stimuli

May 24, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 3511 (2023) Citer cet article

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Le polymère superabsorbant poly(acide acrylique-co-acrylamide-co-maléique) (p(AA-co-AM-co-MA)) a été synthétisé à partir d'acide acrylique (AA), d'acrylamide (AM) et d'acide maléique (MA) par copolymérisation radicalaire. Les résultats ont montré que la présence d'acide maléique dans la structure du superabsorbant a le rôle clé et supérieur dans la création d'un superabsorbant intelligent. La structure, la morphologie et la résistance du superabsorbant ont été caractérisées par FT-IR, TGA, SEM et analyse rhéologique. L'effet de différents facteurs a été étudié pour déterminer la capacité d'absorption d'eau du superabsorbant. Selon des conditions optimisées, la capacité d'absorption d'eau du superabsorbant dans l'eau distillée (DW) était de 1348 g/g et dans une solution contenant 1,0 % en poids de NaCl (SCS) était de 106 g/g. La capacité de rétention d'eau du superabsorbant a également été étudiée. Le gonflement cinétique du superabsorbant a été identifié par la diffusion Fickienne et le modèle de pseudo-second ordre de Schott. De plus, la réutilisabilité du superabsorbant a été étudiée dans de l'eau distillée et une solution saline. La capacité du superabsorbant a été étudiée dans des solutions simulées d'urée et de glucose, et de très bons résultats ont été obtenus. La capacité de réponse du superabsorbant a été confirmée par le comportement de gonflement et de rétrécissement face aux changements de température, de pH et de force ionique.

Les polymères superabsorbants (SAP) sont l'un des matériaux industriels les plus importants au monde. La demande mondiale pour la fabrication de SAP est très abondante car ils sont utilisés dans les couvre-lits d'hôpitaux, les couches pour bébés et adultes1 ainsi que dans l'agriculture2, la transformation des aliments3, le traitement de l'eau/des eaux usées3, l'ingénierie tissulaire4, les capteurs5 et l'administration de médicaments6. Les SAP sont un type d'hydrogels hydrophiles qui peuvent absorber et retenir des quantités massives d'eau ou d'autres solutions aqueuses jusqu'à des centaines de fois leur poids sec. Ces réseaux polymériques tridimensionnels ne sont pas dissous dans l'eau et les solutions physiologiques en raison de réticulations chimiques ou physiques7. Bien qu'une grande attention ait été portée à la production de superabsorbants à partir de matériaux naturels, elle n'a pas encore été industrialisée en raison du prix élevé de ces matériaux. Pourtant, AA et AM sont les meilleurs monomères de l'industrie pour synthétiser des superabsorbants en raison de leur production facile, de leur faible coût, de leur disponibilité et de leur polymérisation rapide8,9. AA et AM ont une hydrophilie élevée, une excellente flexibilité, des propriétés chélatantes et une biodégradabilité10. De plus, il a été constaté que la copolymérisation de l'AA et de l'AM dans un réseau polymère peut améliorer la résistance du gel11. D'autre part, l'acide maléique (MA) est l'autre composé de synthèse industrielle qui a récemment gagné en popularité dans la production de polymères en raison de son faible coût, de sa bonne compatibilité et de sa non-toxicité12,13. Ainsi, la préparation d'un nouveau superabsorbant avec ces molécules bon marché et ces propriétés intéressantes est très vitale.

Les hydrogels sensibles ont attiré beaucoup d'attention en raison des matériaux absorbants/libérants et du comportement de gonflement/dégonflement en réponse aux stimuli physiques, chimiques et biologiques14,15,16. Parmi eux, la température, le pH et la force ionique sont très importants en raison de la simplicité et de l'absence de dispositifs complexes et de matériaux coûteux17. En ce qui concerne la préparation d'hydrogels thermosensibles, il a été prouvé que la présence de groupements fonctionnels hydrophiles et hydrophobes joue un rôle déterminant18. Lorsque des monomères hydrophiles sont copolymérisés avec du N-isopropylacrylamide (ayant une partie hydrophobe isopropyle), créez un hydrogel sensible à la température19. En outre, le chitosane, la cellulose, la gélatine et les poloxamères et leurs dérivés sont des matières premières appropriées pour la synthèse d'hydrogels thermosensibles20. D'autre part, il a été précisé que la présence de groupes fonctionnels anioniques et cationiques a un rôle vital dans la synthèse d'hydrogels sensibles au pH21,22,23. Lorsque les dérivés d'acide acrylique réagissent avec des polymères naturels tels que le carboxyméthyldextrane, l'albumine, la gélatine, l'alginate et le chitosan, des hydrogels sensibles au pH sont synthétisés21,22,23. Ainsi, trouver une nouvelle structure de monomère dans la production de propriétés thermosensibles et sensibles au pH dans la préparation d'hydrogels intelligents peut être très important. Il n'y a pas de superabsorbant intelligent à partir des monomères AA, AM et MA.

Ainsi, dans cet article, non seulement la synthèse d'un superabsorbant digne de ce nom à l'aide de matières premières bon marché et disponibles est décrite (Schéma 1), mais également le MA est introduit en tant que monomère vital dans la préparation d'un superabsorbant intelligent qui peut répondre à divers stimuli tels que la température. , pH et milieux de force ionique.

Synthèse de p (AA-co-AM-co-MA) et sa structure suggérée.

Le N,N'-méthylènebisacrylamide (98 %) (MBA), l'acrylamide (99,9 %), l'acide maléique (99 %), l'acide acrylique (99 %), l'hydroxyde de sodium et le persulfate d'ammonium (98 %) (APS) ont été fournis dans qualité analytique de Merck.

Pour préparer le superabsorbant intelligent (p(AA-co-AM-co-MA)), AA (1,80 g, 25 mmol), AM (0,73 g, 10 mmol) et MA (1,47 g, 12 mmol) ont été complètement dissous dans 13 ml de DW dans le bécher à l'aide d'un agitateur magnétique. Ensuite, du NaOH (2,00 g, 50 mmol) et du MBA (0,0045 g, 0,029 mmol) ont été ajoutés au mélange réactionnel. La solution a ensuite été laissée chauffer au-dessus de 60°C. Dans ce qui suit, (0,018 g, 0,079 mmol) d'APS a été versé dans la solution précédente, et la réaction de polymérisation a été effectuée pendant 2 h. Ensuite, le superabsorbant préparé a été séché à température ambiante. Ensuite, le superabsorbant obtenu a été immergé dans DW pour éliminer les homopolymères et les matériaux n'ayant pas réagi. Enfin, le superabsorbant obtenu a été séché au four à 60°C.

Toutes les réactions des étapes d'optimisation ont été réalisées de la même manière mais avec des quantités différentes d'AM, AM, MA, APS, NaOH et MBA. De plus, le superabsorbant p(AA-co-AM) a été préparé avec cette méthode sans utiliser le monomère MA.

Les spectres FT-IR ont été obtenus à température ambiante en utilisant la méthode du disque KBr avec un spectromètre JASCO FT/IR-6300 pour identifier les groupes fonctionnels dans les chaînes polymères. La caractérisation rhéologique a été effectuée pour déterminer la résistance du superabsorbant par les machines Anton-Paar Physica MCR 301. La stabilité thermique a été évaluée par l'analyse thermogravimétrique (TGA-Perkin Elmer) de 25 à 800 °C avec une vitesse de chauffage de 10 °C/min sous flux de N2. Un microscope DME Dualscop C-26 a été utilisé pour étudier la morphologie du superabsorbant. Un pH-mètre Metrohm (827 pH lab) a été utilisé pour contrôler le pH des solutions. Pour effectuer ces analyses (FT-IR, rhéologie, TGA et FE-SEM), un lyophilisateur FD-5005-BT a été utilisé pour lyophiliser les superabsorbants p(AA-co-AM-co-MA) et p(AA -co-AM), à − 75 °C pendant 48 h.

Trois échantillons égaux ont été utilisés pour les calculs et les résultats ont été exprimés sous forme de moyenne.

Une certaine quantité de superabsorbant a été immergée pendant 24 h dans diverses solutions (y compris des solutions de pH différents et divers types de solutions salines) à 25 °C. Le superabsorbant gonflé a ensuite été retiré de la solution, et la capacité d'absorption d'eau a été calculée selon l'Eq. (1).24

Dans cette équation, Q (g/g), W1 et W0 sont respectivement la capacité d'absorption d'eau, les poids gonflés et secs du superabsorbant.

Le comportement de gonflement/rétrécissement du superabsorbant a été mesuré en utilisant la méthode gravimétrique typique. Au début, l'échantillon séché a été gonflé dans un milieu aqueux avec des caractéristiques claires et des conditions spéciales (en termes de concentration ionique, de pH et de température). Ensuite, le superabsorbant gonflé a été séparé du milieu et pesé à certains moments. Par la suite, à l'observation de la quantité de retrait, le superabsorbant gonflé a été placé dans un autre milieu avec des caractéristiques et des conditions différentes. Ensuite, son poids a été mesuré tant qu'il était gonflé. Ces investigations de gonflement et de rétrécissement ont été réalisées pendant trois cycles.

Pour déterminer la cinétique de l'absorption d'eau, un gramme de superabsorbant a été trempé dans un excès de DW ou de SCS et calculé la quantité de Q. Ces données cinétiques ont été enregistrées à des distances temporelles égales. Dans les études ultérieures, un modèle de diffusion Fickian (Eq. 2) et un modèle cinétique de pseudo-second ordre (Eq. 3) ont été appliqués pour ajuster les quantités de Q à différents moments (t)9,24.

Dans l'équation ci-dessus, la capacité d'absorption d'eau du superabsorbant au temps t et après qu'il ait atteint l'équilibre est Qt (g/g) et Qe (g/g), respectivement. Dans l'éq. (2), K et n correspondent respectivement à la constante caractéristique et à l'exposant de diffusion du superabsorbant. K2 est la constante de vitesse de gonflement dans l'Eq. (3).

Pour trouver la quantité de rétention d'eau du superabsorbant, les échantillons ont été pesés lors de l'équilibrage (Qe) dans DW ou SCS. Dans l'étape suivante, les échantillons ont été placés dans un four à différentes températures de 25 et 50 °C. Ensuite, chaque échantillon a été pesé une fois par heure (Qt) pendant neuf heures. La rétention d'eau (Wr) a été calculée par Eq. (4)25.

Pour trouver une condition supérieure dans la synthèse du superabsorbant ap (AA-co-AM-co-MA) avec une absorption d'eau maximale, divers paramètres ont été pris en compte dans DS ou SCS. Pour trouver la quantité souhaitée de matières premières, les quantités d'AA, AM, MA, APS, NaOH et NMBA ont été modifiées. Lors de l'obtention de la quantité optimale d'une substance, les quantités des autres matériaux ont été maintenues constantes. Les résultats des différents paramètres sont les suivants :

La variation de la quantité de monomère AA sur la capacité d'absorption de l'eau a été étudiée (Fig. 1a). Il a été constaté que la capacité maximale d'absorption d'eau dans DW était de 816 ± 79 g/g, et dans un SCS était de 78 ± 4 g/g avec une quantité de 1,80 g de monomère AA. Au début, la quantité d'absorption d'eau est augmentée avec l'ajout de la teneur en AA. L'acide acrylique est un monomère qui provoque une flexibilité superabsorbante. Avec l'augmentation de la flexibilité, la quantité d'eau absorbée par le superabsorbant augmente. La capacité d'absorption de l'eau diminue après avoir atteint le maximum, car en augmentant les concentrations d'AA, l'homopolymérisation a été acquise avec un taux plus élevé et le reste des molécules ne participe pas à la réaction26. Ainsi, les effets synergiques d'autres groupes fonctionnels ont été réduits. Après cela, par addition d'AA, la portion de MA diminue immédiatement et dans 3,6 g d'AA, le rôle de MA est complètement omis. Par la suite, la polymérisation se produit entre AA et AM, et en augmentant à nouveau le nombre d'AA par l'ajout de flexibilité le long des chaînes, la quantité d'absorption d'eau est améliorée jusqu'à 556 g/g d'absorption d'eau avec 5,67 g d'AA (la deuxième capacité d'absorption d'eau maximale ). Après cela, l'absorption d'eau diminue à nouveau en raison de l'homopolymérisation de l'AA et de la création d'agents de réticulation entre les groupes acides.

La capacité d'absorption d'eau du superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA) sous l'effet des variables suivantes : (a) Quantité d'AA. (b) Quantité d'AM. (c) Quantité d'initiateur APS. (d) Quantité de réticulant MBA. (e) Montant de neutralisation. (f) Temps de réaction. Données pour DW (couleur bleue), Données pour SCS (couleur rouge).

L'AM en tant que monomère non ionique a été utilisé et optimisé car il présente une excellente caractéristique de résistance au sel27. La figure 1b montre l'effet des quantités de MA sur la capacité d'absorption d'eau. Les résultats ont montré que la capacité d'absorption maximale atteignait 1348 ± 153 g/g en DS et en SCS gagnait 106 ± 10 g/g avec 0,73 g AM. L'augmentation initiale jusqu'au premier maximum est due à la nature hydrophile du monomère AM. Après un maximum, similaire à l'augmentation de l'AA, la part de MA (c'est-à-dire le matériau principal dans le facteur d'absorption) diminue par l'ajout d'AM. Lorsque la quantité d'AM est arrivée à 1,35 g, MA l'enlève complètement. Ensuite, la quantité d'absorption d'eau augmente à nouveau en accumulant la quantité d'AM, ce qui est dû à l'hydrophilie des groupes amide. Mais l'augmentation ne s'est pas poursuivie. La chute de la capacité d'absorption d'eau après 1,59 est due à l'augmentation de la viscosité du milieu qui empêche le mouvement des radicaux libres et des espèces actives de réactifs dans le milieu28.

Les changements dans la concentration de MA ont montré que ce composé avec 1,47 g a la quantité maximale d'absorption d'eau. Mais en dessous de cette quantité, la capacité d'absorption d'eau a diminué et au-dessus de celle-ci, la valeur de la capacité d'absorption d'eau est constante.

La modification des quantités d'APS en fonction de la quantité d'absorption d'eau a été illustrée à la Fig. 1c. Les résultats indiquent que la capacité maximale d'absorption d'eau dans DS est de 1348 ± 153 g/g, et dans SCS est de 106 ± 10 g/g avec une quantité de 0,018 g d'APS. Selon les études d'Allcock et Frederick, la quantité accrue d'initiateur diminue le poids moléculaire du polymère dans la polymérisation radicalaire. Cette diminution du poids moléculaire entraîne une augmentation des extrémités de chaînes polymères25. Il semble qu'avec l'augmentation de la teneur en initiateur, la densité réticulée augmente, ce qui affecte la capacité d'absorption de l'eau. La capacité d'absorption d'eau par le superabsorbant a été réduite avec une teneur en initiateur inférieure à 0,45 % en poids. Cela est peut-être dû à la teneur réduite en radicaux libres générés par l'initiateur, de sorte que le réseau ne peut pas être formé efficacement29.

Selon la théorie du réseau de Flory, l'agent de réticulation est un facteur important qui affecte la densité du réseau et la capacité d'absorption d'eau du superabsorbant. Dans cette théorie, les réticulants croissants augmentent les nœuds du réseau et la densité30. Par conséquent, plus la quantité d'agent de réticulation augmente la rigidité de la structure et limite la quantité d'absorption d'eau30. Selon la Fig. 1d, l'absorbance maximale dans DS est de 1744 ± 87 g/g avec une quantité de réticulant comprise entre 0,0030 et 0,0040 g. Cependant, cette quantité n'a pas été choisie comme quantité optimale car la structure dimensionnelle du superabsorbant était instable et la propriété mécanique était négligeable. Avec des quantités inférieures à 0,0030 g, seul un gel visqueux est créé. Selon la résistance mécanique obtenue à partir de l'analyse rhéologique, le superabsorbant fabriqué avec 0,0045 g d'agent de réticulation a été sélectionné comme quantité optimale. La capacité d'absorption d'eau par cette quantité dans DW était de 1348 ± 153 g/g, et dans SCS était de 106 ± 10 g/g.

Le degré de neutralisation est un paramètre important de la vitesse de polymérisation et de la densité de charge du réseau tridimensionnel. En conséquence, cela affecte considérablement la quantité d'eau qui peut être absorbée par le superabsorbant. Le degré de neutralisation a été défini comme le pourcentage molaire de groupes carboxyle dans AA et MA neutralisés par NaOH29. La capacité maximale d'absorption d'eau est illustrée à la Fig. 1e avec une neutralisation de 2 g, soit 1348 ± 153 g/g et 106 ± 10 g/g en DW et SCS, respectivement. La capacité d'absorption d'eau augmente avec une quantité croissante de neutralisation jusqu'à 2 g, en raison des groupes carboxylates plus actifs de l'AA et du MA. Cela peut être attribué à la répulsion des forces électrostatiques entre les groupes carboxylate créés par la neutralisation de l'acide acrylique et le nombre de groupes carboxylate ioniques osmotiquement actifs dans le copolymère31. Lorsque le degré de neutralisation est supérieur à 2 g, la capacité d'absorption d'eau est diminuée. Cela peut être dû à l'hydrolyse des agents de réticulation et à la solubilité croissante du produit en raison du nombre supplémentaire de groupes carboxylate29.

Comme le montre la figure 1f, l'effet du temps de réaction a été étudié sur la capacité d'absorption d'eau du superabsorbant. À 2 h, la capacité maximale en DW était de 1348 ± 153 g/g et la SCS était de 106 ± 10 g/g. En des temps plus courts, la polymérisation est vraisemblablement incomplète, provoquant ainsi une augmentation de la solubilité de la fraction polymère et une formation insuffisante d'agents de reticulation. Des temps de réaction plus longs conduisent à un nombre élevé d'agents de réticulation dans le réseau polymère, ce qui inhibe l'étirement des chaînes polymères dans le réseau et réduit la capacité d'absorption de l'eau29,32.

Selon les résultats obtenus, les meilleures conditions pour la synthèse du superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA), avec une capacité maximale d'absorption d'eau, comprennent AA (1,80 g), AM (0,73 g), MA (1,47 g) , et NaOH (2 g), temps de réaction de 2 h et température de réaction de 60 à 70 °C. Pour prouver l'effet du MA, le superabsorbant p(AA-co-AM) a été synthétisé dans des conditions optimales sans MA, et sa capacité d'absorption d'eau a également été mesurée (866 ± 41 g/g). Ainsi, les résultats ont confirmé l'efficacité de l'acide malique dans la structure du superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA).

Le spectre FT-IR du superabsorbant p (AA-co-AM-co-MA) est illustré à la Fig. 2a. La large bande à 3411,5 cm−1 est attribuée à la vibration d'étirement du groupe NH de l'unité AM. En outre, il a chevauché la vibration d'étirement du groupe -OH des unités carboxylate33. La bande à environ 2946,7 cm−1 est liée à la bande d'absorption C–H des groupes méthylène de p(AA-co-AM-co-MA). Les bandes d'absorption à 1723 cm-1 et 1677,7 cm-1 sont attribuées aux vibrations d'étirement C=O des groupes carboxyle et amide, respectivement34,35. De plus, la flexion -N-H de l'amide a chevauché C = O des groupes amide. La bande à 1452,1 cm−1 est attribuée à l'étirement symétrique −CH=CHCOO−Na+ et les vibrations d'étirement asymétrique des groupes COO− est à 1569,7 cm−136. De plus, les bandes à 1405,8 cm−1 et 1172,5 cm−1 correspondent respectivement à l'étirement C–N et C–O des unités –CONH2 et COOH37,38. Les résultats FT-IR ont clairement prouvé que le superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA) a été préparé avec succès. En outre, la comparaison des changements dans les intensités maximales des deux superabsorbants indique la copolymérisation réussie de MA dans la structure du réseau polymère.

(a) spectres FT-IR de p(AA-co-AM-co-MA) et p(AA-co-AM), et (b) TGA et dTG de p(AA-co-AM-co-MA) et les superabsorbants p(AA-co-AM).

La figure 2b montre les courbes TGA et DTG des superabsorbants p(AA-co-AM-co-MA) et p(AA-co-AM). Les courbes du superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA) montrent une décomposition en cinq étapes. La première étape de la perte de poids se situe autour de 40-170 °C en raison de la perte d'eau, qui est absorbée en surface et dans les pores du réseau. La deuxième étape a été observée dans la plage de 175 à 290 ° C, ce qui est dû à l'élimination de l'eau de deux groupes carboxyle des unités MA et à la formation d'anhydride cyclique39. Dans la troisième étape, plage de 260 à 384 ° C, les groupes amide des unités AM et les agents de réticulation sur les chaînes polymères ont été décomposés. La quatrième étape, entre 394 et 520 °C, consiste à éliminer les groupes carboxylate et anhydride sur la chaîne polymère. La dernière étape (au-dessus de 520 °C) est la rupture des principales chaînes polymères et la destruction du réseau polymère40,41,42. Tandis que les courbes du superabsorbant p(AA-co-AM) montrent une décomposition en quatre étapes. La première étape de réduction de poids similaire au superabsorbant p (AA-co-AM-co-MA) se situe entre 50 et 218 ° C en raison de la perte d'eau de surface et du réseau. La deuxième étape dans la plage de 230 à 352 ° C, les groupes amide des unités AM et les agents de réticulation sont éliminés des chaînes polymères. La troisième étape, dans la plage de 360 ​​à 537 °C, est liée à la destruction des groupes carboxyle des unités AA de la chaîne polymère. La quatrième étape de décomposition, au-dessus de 540 °C, est attribuée à la rupture de la chaîne principale et des résidus organiques40,41,42. Par conséquent, les analyses TGA et DTG confirment que le superabsorbant p(AA-co-AM) a une étape de moins que le superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA), ceci peut être attribué à la présence d'acide maléique.

L'apparence du superabsorbant p (AA-co-AM-co-MA) à l'état séché et gonflé est illustrée à la Fig. 3a, b. Il y avait une différence considérable entre les superabsorbants séchés et gonflés. La forme des superabsorbants gonflés est complètement sphérique contrairement à la forme plate du superabsorbant séché.

Photos numériques de p (AA-co-AM-co-MA) en modes sec (a) et gonflé (b), respectivement. Micrographies SEM du superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA) (c,d) et micrographies SEM du superabsorbant p(AA-co-AM) (e,f).

La figure 3c, d montre la micrographie SEM du superabsorbant. La structure du superabsorbant préparé à partir de AA, AM et MA, en raison de la présence de grands pores interconnectés, a fourni d'excellentes fonctions de surface et d'absorption43. De plus, ces pores interconnectés se présentent sous la forme de grands canaux creux qui peuvent faciliter le mouvement rapide de l'eau ou d'autres solvants. En outre, des micrographies SEM du superabsorbant p (AA-co-AM) sont présentées sur les figures 3e, f. Ceux-ci indiquent que la structure et la taille des pores sont différentes par rapport à la surface du superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA). Ceci peut être attribué à la participation du monomère MA.

L'analyse rhéologique a été utilisée pour étudier les propriétés viscoélastiques des superabsorbants préparés. Dans ce but, la gamme viscoélastique linéaire du superabsorbant, LVE (linéaire viscoélastique), a d'abord été déterminée par des tests de balayage de contrainte. Dans cette gamme, le module de stockage (G′) et le module de perte (G″) ne dépendent pas de la contrainte appliquée (Fig. 4a). De plus, cette figure montre que le superabsorbant avec une plus faible capacité d'absorption (1347,72 ± 153,09 g/g en DW) a une plus grande contrainte critique (σc) que le superabsorbant avec une capacité d'absorption plus élevée (1743,59 ± 86,83 g/g en DW). Cela indique sa plus grande résistance aux contraintes extérieures. Un autre paramètre rhéologique significatif dans la détermination de la résistance du gel est le coefficient d'amortissement (tan δ). La figure 4b montre le tracé du coefficient d'amortissement des contraintes de cisaillement. Une augmentation de tan δ indique un comportement liquide (tan δ supérieur à 1), tandis qu'une diminution de la valeur indique un comportement de type solide (gel) (tan δ inférieur à 1)44. Des valeurs de tan δ plus petites indiquent des interactions plus fortes au sein du système polymère45. Comme le montre la figure 4b, la valeur tan δ du superabsorbant à haute capacité d'absorption était plutôt proche de 1, indiquant qu'il avait un comportement plus liquide (moins de force de gel). Par conséquent, il a montré que la capacité d'absorption de l'eau et la force du gel sont inversement liées44, ainsi que les angles de phase de deux superabsorbants, ont été étudiés. L'angle de phase d'un matériau parfaitement élastique est de 0° (0 π rad), et celui d'un matériau parfaitement visqueux est de 90° (π/2 rad)46. On peut voir à partir des résultats que l'angle de déviation du superabsorbant avec moins d'absorbance (1347,72 ± 153,09 g/g) dans une plage de contraintes (0,1–1) est proche de celui d'un matériau entièrement élastique (Fig. 4c). En revanche, le superabsorbant à capacité d'absorption plus élevée est proche du matériau visqueux.

Propriétés viscoélastiques des superabsorbants gonflés en DW : (a) G' et G" en fonction de la contrainte de cisaillement, (b) tan δ en fonction de la contrainte de cisaillement, (c) angle de déviation en fonction de la contrainte de cisaillement, et (d) G' et G " versus fréquence pour les superabsorbants gonflants.

Suite aux expériences de balayage de contrainte, les tests de balayage de fréquence ont été réalisés dans la plage de 0,1 à 1000 rad/s. La figure 4d montre les résultats de ces expériences. Les valeurs G′ du superabsorbant avec une plus faible capacité d'absorption étaient significativement plus élevées que les valeurs G″ à toutes les fréquences, indiquant un comportement plus solide (semblable à un gel). Ainsi, le gel de ce superabsorbant avec une capacité d'absorption plus faible avait une plus grande résistance que le gel du superabsorbant avec une capacité d'absorption plus élevée44. Dans les gels du superabsorbant avec une plus faible capacité d'absorption, G' est supérieur à G", montrant que le comportement élastique l'emporte sur le comportement viscoélastique. De plus, les échantillons ont tendance à être plus rigides à des fréquences plus élevées car leur flexibilité est réduite47.

Comme le montrent les figures 5a, b, les courbes de cinétique de gonflement dans DW et SCS pour le superabsorbant p (AA-co-AM-co-MA) sont similaires. Comme illustré, à la fois dans DW et SCS, l'absorption d'eau augmente rapidement dans les étapes initiales et augmente progressivement pour atteindre l'équilibre. Ce comportement de gonflement peut s'expliquer par des variations de différences de pression osmotique. Dans la structure du superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA), la différence de pression osmotique est initialement importante en raison de la présence de groupes hydrophiles ainsi que de la répulsion électrostatique entre les groupes fonctionnels carboxylates (groupes anioniques). Par conséquent, les molécules d'eau peuvent facilement pénétrer dans le réseau polymère superabsorbant, ce qui augmente le taux de gonflement. Néanmoins, la différence de pression osmotique est réduite en augmentant les molécules d'eau dans le réseau. Ainsi, le taux de gonflement ralentit progressivement et atteint l'équilibre48.

Cinétique de gonflement du superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA) (a,b). Deux modèles de théories cinétiques classiques sont étudiés (c) la dépendance ln t de ln f et (d) les relations de t/Qt avec t pour le superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA).

Le modèle de diffusion Fickian a également été appliqué pour expliquer le mécanisme de pénétration des molécules d'eau dans le superabsorbant dans DW et SCS lors de l'étape initiale. Dans ce but, ln (f) par rapport à ln (t) a été tracé pour trouver les quantités de n (pente) et k (ordonnée à l'origine), sur la base de l'équation. (2) (tableau 1). Sur la figure 5c, les courbes montrent de bonnes corrélations linéaires. Sur la base de la catégorie de mécanisme de diffusion7,24, le comportement d'absorption d'eau du superabsorbant dans DW est régi à la fois par la diffusion fickienne et la relaxation de la chaîne polymère (diffusion non fickienne). Alors que l'absorption d'eau dans le SCS est dominée par la diffusion Fickienne.

Un modèle de pseudo-second ordre a été appliqué pour étudier le mécanisme cinétique. En utilisant l'éq. (3), le tracé de t/Qt en fonction du temps a été réalisé en DS et SCS (Fig. 5d). Le tableau 1 répertorie également les paramètres cinétiques calculés. En raison des coefficients de corrélation élevés (R2), dans DW et SCS, le modèle cinétique de pseudo-second ordre convient pour décrire le comportement cinétique du superabsorbant. De plus, les résultats expérimentaux pour ce modèle cinétique ont été presque confirmés en utilisant les quantités Qe, cal calculées.

En termes d'application pratique des superabsorbants, la mesure de leur comportement de rétention d'eau est très importante. Par conséquent, le temps de rétention d'eau de p (AA-co-AM-co-MA) dans DW et SCS à différentes températures (25 et 50 ° C) est illustré à la Fig. 6. Comme on le voit, le taux de perte d'eau de gonflé superabsorbants était différente dans diverses conditions. Lorsque le superabsorbant a été placé dans une solution saline à deux températures et dans du DW à 50 °C, une grande quantité d'eau a été rapidement perdue. Cependant, ce comportement n'a pas été observé pour DW à 25 ° C. Les résultats indiquent que la rétention d'eau du superabsorbant est de 63,54 % et 9,36 % en DW à 25 et 50 °C, respectivement. En outre, la rétention d'eau dans le 1wt. % solution de NaCl est de 11,98 % et 0,96 % à 25 et 50 ° C, pendant 9 h, respectivement. La rétention d'eau peut être attribuée à l'interaction des liaisons hydrogène et à la force de Van der Waals entre les molécules d'eau et le superabsorbant49. On peut voir à partir de ces résultats qu'avec une augmentation de la température, la capacité de rétention d'eau diminue sérieusement. La cause de ce comportement est probablement liée à l'affaiblissement des liaisons H et à leur rupture à haute température50.

Le taux de rétention d'eau du superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA) à (a) 25 °C et (b) 50 °C en DW (couleur bleue) et SCS (couleur rouge).

La réutilisabilité et le regonflement du superabsorbant sont des facteurs essentiels de son efficacité. À cette fin, un gramme de superabsorbant a été trempé dans du DW ou du SCS pour atteindre l'équilibre. L'échantillon a ensuite été séché et utilisé pour des mesures ultérieures. La figure 7 montre la possibilité de réutilisation du superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA) dans DW et SCS. En conséquence, le superabsorbant recyclé a été utilisé constamment en cinq cycles dans les mêmes conditions. Après chaque réutilisation, la capacité d'absorption d'eau du superabsorbant diminue un peu, et ils peuvent absorber 876 g/g et 48 g/g de solutions (DW et SCS) après cinq temps de reswelling, respectivement. Cette capacité d'absorption élevée après cinq cycles peut être due à son réseau polymérique stable51. La rupture de la réticulation physique dans la structure superabsorbante peut entraîner une faible rétention d'eau et finalement diminuer la capacité d'absorption de l'eau52.

Réutilisabilité de p(AA-co-AM-co-MA) dans (a) DW et (b) SCS.

Pour étendre l'application potentielle du superabsorbant préparé, leur capacité d'absorption a été étudiée dans quatre types de fluides biologiques simulés, y compris l'urine synthétique, le sérum physiologique, la solution d'urée et le D-glucose. Parmi les fluides physiologiques simulés, la capacité du superabsorbant dans la solution d'urée était supérieure à celle du milieu DW. De plus, la capacité d'absorption du superabsorbant était la même dans la solution de D-glucose et DW. La capacité d'absorption du superabsorbant dans l'urine synthétique et l'eau saline physiologique a été réduite (Fig. 8). Ces résultats ont démontré l'effet de filtrage de charge des cations (Na+, K+, Mg2+ et Ca2+) dans l'eau saline physiologique et l'urine synthétique. Cet événement conduit à la diminution des répulsions électrostatiques anion-anion (groupes carboxylates sur les squelettes superabsorbants). En conséquence, la différence de pression osmotique diminue entre le réseau polymérique et le milieu extérieur53. Sur la base de l'équilibre de pression osmotique de Donnan, plus il y a de cations mobiles dans une solution, plus la différence de pression osmotique est faible ; ainsi, le superabsorbant rétrécit54.

L'effet des fluides biologiques simulés sur la capacité d'absorption d'eau du superabsorbant.

L'ordre de la capacité d'absorption du superabsorbant dans différents fluides biologiques est le suivant : solution d'urée > solution de D-glucose > eau salée physiologique > urine synthétique. De plus, la capacité d'absorption était supérieure dans la solution d'urée à la valeur mesurée en DW. De plus, la capacité d'absorption du superabsorbant dans l'urine synthétique était similaire à celle de l'eau salée physiologique. Ce phénomène est attribué à la présence de NaCl, qui est une contribution importante à la capacité d'absorption du superabsorbant55.

La figure 9a montre la capacité du superabsorbant p(AA-co-AM-co-MA) à absorber l'eau à deux concentrations différentes de solutions salines diverses, notamment NaCl, MgCl2 et FeCl3. Les résultats indiquent que dans les solutions salines, les capacités d'absorption d'eau du superabsorbant diminuent. La raison peut être attribuée à l'effet protecteur des cations dans les solutions salines. Les solutions salines en protégeant les groupes carboxylates avec des cations empêchent les répulsions électrostatiques efficaces. Dans cette situation, la différence de pression osmotique entre le réseau polymère et les solutions salines diminue et, par conséquent, la capacité d'absorption d'eau du superabsorbant diminue. La figure 9a montre que la capacité d'absorption de l'eau chute dans les solutions à concentration saline supérieure. Le phénomène résulte d'un excès de cations dans des solutions plus concentrées. De même, à concentration égale de la solution saline, avec une charge cationique croissante, la capacité du superabsorbant à absorber l'eau diminue. L'événement est en accord avec la théorie de l'équation de Flory (charge cationique : univalent > divalent > trivalent)33.

( a ) facteur de sensibilité au sel ( f ) et capacité d'absorption d'eau du superabsorbant p (AA-co-AM-co-MA), ( b ) la commutation marche-arrêt réversible contrôlée par le sel pour les superabsorbants dans DW et SCS. L'intervalle de temps entre les changements était de 1 h.

De plus, l'éq. (5) a été utilisé pour calculer le facteur de sensibilité au sel sans dimension (f). Les valeurs f du superabsorbant pour les trois sels avec différentes charges de cations sont présentées sur la figure 9a26. Les résultats montrent que la sensibilité aux cations salins du superabsorbant est Na+ < Mg2+ < Fe3+, respectivement56.

La modulation des superabsorbants p(AA-co-AM-co-MA) et p(AA-co-AM) a été étudiée en trempant l'échantillon dans DW et SCS, respectivement. Les superabsorbants ont été gonflés dans du DW pendant une heure, puis trempés dans du SCS pendant une heure, puis la capacité d'absorption d'eau du superabsorbant a été déterminée en fonction du temps. Des études de temps à intervalles réguliers montrent que le superabsorbant gonfle dans DW tout en rétrécissant dans une solution saline (Fig. 9b). Cette commutation marche-arrêt est toujours présente après trois cycles de gonflement-rétrécissement, alors que le superabsorbant p (AA-co-AM) montre une petite réponse à la force ionique et après chaque diminution de cette propriété (Fig. 9b). En ajoutant du sel, le différentiel de pression osmotique entre le milieu sortant et le réseau superabsorbant diminue. En conséquence, les molécules d'eau sortent du superabsorbant et rétrécissent57.

La sensibilité au pH a été déterminée en analysant les capacités d'absorption d'eau du superabsorbant p (AA-co-AM-co-MA) dans différentes solutions de pH (Fig. 10a). Comme la capacité d'absorption d'eau du superabsorbant est affectée par la force ionique de la solution, les solutions tampons n'ont pas été utilisées. Par conséquent, une solution de NaOH (pH alcalin), une solution de HCl (pH acide) et DW ont été utilisées pour ajuster la valeur du pH de la solution finale. Les variations de la quantité d'eau absorbée peuvent s'expliquer par la répulsion des groupes –NH3+ en milieu acide et des groupes –COO- en milieu basique. Avec l'augmentation du pH de 2 à 7, la capacité d'absorption de l'eau augmente fortement, puis de 7 à 8 diminue et à pH 8 à 9 est presque constante, et elle diminue intensément de pH 9 à 14. L'absorption de l'eau est négligeable dans des conditions acides en raison à la protonation de la plupart des groupes -COO− et à la conversion en groupes -COOH. Ainsi, la force répulsive anion-anion s'affaiblit et le réseau se rétrécit. De plus, les interactions de liaison hydrogène sont améliorées en raison de plus de protonation, et la réticulation physique supplémentaire dans le réseau polymère est générée, entraînant une diminution de la capacité d'absorption de l'eau56. De même que dans des conditions acides, l'effet d'écran de charge des ions compteurs Cl- protégeait les cations ammonium dans le réseau polymère et empêchait une répulsion efficace56. Avec l'augmentation de la valeur du pH, les capacités d'absorption de l'eau ont augmenté puisque les répulsions électrostatiques entre les groupes carboxylate ont été améliorées. Ainsi, le réseau polymère est élargi et les capacités d'absorption de l'eau atteignent leur valeur maximale à pH = 6. Cependant, la plupart des groupes acides (–COOH) et des groupes basiques (–CONH2) sont des formes non ionisées dans la plage de pH de 7 à 9. Ainsi, les liaisons hydrogène entre les groupes acide carboxylique et amide provoquent probablement une sorte de réticulation et, par conséquent, la capacité à absorber l'eau diminue. Dans les solutions fortement alcalines (pH > 10,0), la capacité d'absorption de l'eau diminue car les cations Na+ en excès empêchent les interactions répulsives électrostatiques58.

( a ) capacité d'absorption d'eau du superabsorbant p (AA-co-AM-co-MA) à différentes solutions de pH. ( b ) La commutation marche-arrêt réversible contrôlée par le pH pour les superabsorbants dans des solutions à pH 6 et 3. L'intervalle de temps entre les changements de pH était de 15 min.

La modulation des valeurs de pH dans lesquelles le superabsorbant présente un état de rétrécissement/gonflement peut être utilisée pour des systèmes de délivrance contrôlée de médicaments. Comme le montre la figure 10b, le superabsorbant gonflé p (AA-co-AM-co-MA) dans une solution à pH 6, 0 rétrécit rapidement en solution à pH 3, 0, et un interrupteur marche / arrêt réversible exceptionnel est obtenu en 15 minutes. Cette commutation marche-arrêt a été effectuée même après trois cycles de gonflement-rétrécissement, mais le superabsorbant p(AA-co-AM) n'a pas répondu au milieu de pH59.

L'étude du comportement de modulation est essentielle pour l'utilisation potentielle des superabsorbants dans diverses applications. La figure 11a, b illustre le comportement de gonflement-rétrécissement du superabsorbant préparé lorsqu'il est soumis à deux températures de 25 et 50 ° C pendant 24 h dans DW ou SCS. D'après les résultats, on peut constater que l'absorption d'eau dans les deux solutions à 25 ° C était supérieure à 50 ° C, alors que le superabsorbant p (AA-co-AM) n'a pas répondu au stimulus de température. Cette réduction de la capacité d'absorption de l'eau peut être attribuée à la destruction des liaisons hydrogène entre les groupes hydroxyle et carboxyle dans une structure de réseau superabsorbant par les molécules d'eau25. De plus, il se peut que par expansion des chaînes polymères à l'état gonflé, les molécules d'eau puissent facilement se retirer de la structure du réseau polymère7.

La commutation marche-arrêt réversible contrôlée par T pour les superabsorbants dans (a) DW et (b) SCS. L'intervalle de temps entre les changements était de 24 h.

L'objectif de ce travail était de préparer un superabsorbant intelligent p(AA-co-AM-co-MA) efficace en introduisant l'acide maléique comme nouvelle structure dans la synthèse de superabsorbants intelligents. Les différentes analyses ont confirmé exactement l'occurrence du processus de copolymérisation. Les facteurs importants de chaque superabsorbant sont l'aptitude à l'absorption, le taux, la résistance et le temps de rétention. Dans ce superabsorbant, ces facteurs sont très bons par rapport aux autres superabsorbants rapportés. La capacité maximale d'absorption d'eau dans DW et SCS est de 1348 g/g et 106 g/g, respectivement. La capacité d'absorption, en particulier dans les solutions physiologiques telles que l'urée (1627) et le D-glucose (1127) est très supérieure à la plupart des quantités rapportées dans la littérature. Le superabsorbant a montré un bon taux d'absorption dans les solutions DW et salines. Le modèle cinétique de l'absorption d'eau à l'étape initiale dans DW et SCS a suivi le mécanisme du type non fickien et de la diffusion fickienne dominante, respectivement. De plus, les résultats expérimentaux étaient en bon accord avec les modèles cinétiques de pseudo-second ordre. L'analyse rhéologique a confirmé la préservation de la forme et de la résistance du superabsorbant. En ce qui concerne les propriétés de responsabilité du superabsorbant, les conséquences ont montré un bon comportement de réversibilité de commutation marche-arrêt dans les solutions de sel, de pH et de température. En outre, le superabsorbant a été recyclé et réutilisé cinq fois sans diminuer sensiblement la capacité d'absorption d'eau. Ce superabsorbant avec un gonflement plus rapide, la capacité de retenir une grande quantité d'eau et la capacité de répondre à des multistimuli pourrait être utile pour une grande variété d'applications, de l'agriculture aux domaines de la biomédecine.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié [ses fichiers d'informations supplémentaires].

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Ce travail a été réalisé avec le soutien du Conseil de Recherche de l'Université d'Ispahan.

Département de chimie, Université d'Ispahan, PO Box 81746-73441, Ispahan, Iran

Fatemeh Jamali, Negar Etminani-Esfahani & Abbas Rahmati

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FJ : Conduite d'expériences, écriture d'ébauche originale, analyse formelle. NE-E. : Enquête, écriture d'ébauche originale, ressources, logiciels, dessin de toutes formes, tableaux de dessin. AR : Révision et édition, supervision, conceptualisation. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit final.

Correspondance à Abbas Rahmati.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Jamali, F., Etminani-Esfahani, N. & Rahmati, A. L'acide maléique en tant que monomère important dans la synthèse du polymère superabsorbant poly(acide acrylique-co-acrylamide-co-maléique) sensible aux stimuli. Sci Rep 13, 3511 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30558-3

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Reçu : 27 octobre 2022

Accepté : 24 février 2023

Publié: 02 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-30558-3

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