Étude expérimentale et numérique des pores polymères

Oct 19, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 8245 (2023) Citer cet article

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Les polymères ont été utilisés efficacement dans l'industrie pétrolière et gazière pour une variété d'applications sur le terrain, telles que la récupération assistée du pétrole (EOR), la conformité des puits, le contrôle de la mobilité, etc. Les interactions intermoléculaires des polymères avec la roche poreuse, en particulier le colmatage de la formation et les altérations associées de la perméabilité, sont un problème courant dans l'industrie. Dans ce travail, les polymères fluorescents et l'imagerie à molécule unique sont présentés pour la première fois pour évaluer l'interaction dynamique et le comportement de transport des molécules de polymère à l'aide d'un dispositif microfluidique. Des simulations à l'échelle des pores sont effectuées pour reproduire les observations expérimentales. La puce microfluidique, également connue sous le nom de "réservoir sur puce", fonctionne comme un substitut 2D pour évaluer les processus d'écoulement qui se déroulent à l'échelle des pores. Les tailles de gorge de pores d'une roche réservoir pétrolifère, qui vont de 2 à 10 nm, sont prises en considération lors de la conception de la puce microfluidique. En utilisant la lithographie douce, nous avons créé le micromodèle à partir de polydiméthylsiloxane (PDMS). L'utilisation conventionnelle de traceurs pour surveiller les polymères a une restriction due à la tendance des molécules de polymère et de traceur à se séparer. Pour la première fois, nous développons une nouvelle méthode de microscopie pour observer le comportement dynamique des processus de colmatage et de décolmatage des pores du polymère. Nous fournissons des observations dynamiques directes des molécules de polymère pendant leur transport dans la phase aqueuse et leur regroupement et accumulations. Des simulations à l'échelle des pores ont été réalisées pour simuler les phénomènes à l'aide d'un outil de simulation par éléments finis. Les simulations ont révélé une baisse de la conductivité de l'écoulement au fil du temps dans les canaux d'écoulement qui ont subi une accumulation et une rétention de polymère, ce qui est cohérent avec l'observation expérimentale de la rétention de polymère. Les simulations d'écoulement monophasiques effectuées nous ont permis d'évaluer le comportement d'écoulement des molécules de polymère étiquetées dans la phase aqueuse. De plus, des observations expérimentales et des simulations numériques sont utilisées pour évaluer les mécanismes de rétention qui émergent pendant l'écoulement et comment ils affectent la perméabilité apparente. Ce travail apporte de nouvelles perspectives pour évaluer les mécanismes de rétention des polymères dans les milieux poreux.

L'injection de polymères est une technique prometteuse pour améliorer chimiquement la récupération du pétrole des réservoirs conventionnels1,2. La méthode implique l'ajout de molécules de polymères hydrosolubles à l'eau d'injection pour augmenter sa viscosité de phase. L'amélioration de la viscosité conduit à des rapports de mobilité et à des caractéristiques d'écoulement fractionnel eau-huile plus favorables, ce qui améliore l'efficacité de balayage du processus de déplacement3,4,5. Même si l'inondation de polymère est considérée comme une méthode EOR mature, il existe des implémentations complètes limitées de l'inondation de polymère6. Cela pourrait être dû aux défis d'une mise en œuvre réussie du processus à l'échelle du terrain, à partir de laquelle les dommages de formation induits par les polymères sont un contributeur majeur7,8,9,10,11. Les dommages à la formation induits par les polymères peuvent avoir un impact sur les performances de récupération en réduisant la perméabilité de la formation et se manifestent par une détérioration continue de l'injectivité du puits12,13,14,15. L'injectivité du polymère a été liée à la qualité de l'eau, à l'incompatibilité entre l'eau d'injection et de formation, à la migration fine, entre autres facteurs13,16. Les dommages de formation induits par le polymère liés au colmatage des pores, ou simplement au colmatage du polymère, sont générés par le polymère piégé dans l'espace poreux17,18,19,20,21.

Des efforts importants ont été consacrés à l'étude du comportement de transport des polymères à travers les milieux poreux et de la rétention des polymères dans les roches réservoirs depuis des décennies22,23,24,25,26. Trois mécanismes principaux sont connus pour contribuer à la rétention globale du polymère lors de son écoulement dans la roche poreuse, à savoir l'adsorption du polymère, la rétention hydrodynamique et le piégeage mécanique27,28. Mais malgré tous les efforts, les mécanismes provoquant le piégeage du polymère ne sont pas entièrement compris. L'une des raisons est que les mécanismes de rétention sont généralement déduits indirectement des profils de pression différentielle et de concentration des effluents lors des expériences d'inondation du noyau. Par conséquent, ils ne parviennent pas à différencier les différents mécanismes et à saisir leur effet individuel sur les roches29,30,31,32,33.

Par conséquent, une compréhension mécaniste des interactions polymère/réseau de pores nécessite l'étude d'une méthode directe. Pour cela, la microfluidique représente une plateforme commode, car elle s'affranchit des contraintes liées à l'opacité des roches34,35. La microfluidique promet d'améliorer la compréhension de l'écoulement des fluides dans les formations poreuses en permettant une observation directe des phénomènes36,37,38,39. Ces dernières années, les expériences de microfluidique ont été de plus en plus utilisées pour traiter l'écoulement monophasique et multiphasique de solutions de polymères à travers des milieux poreux. Certaines études expérimentales ont examiné les caractéristiques rhéologiques des solutions de polymères, les instabilités d'écoulement et la divergence d'écoulement. Liu et al.40 ont mené des expériences sur des micromodèles pour étudier la migration et le colmatage des particules dans les milieux poreux. D'autres se sont concentrés sur le facteur de récupération et l'efficacité du balayage, entre autres applications41,42,43,44,45,46,47,48. Engl et al.49 ont utilisé des tubes capillaires à micro-échelle pour étudier le transport de gouttelettes confinées aux jonctions des canaux.

Les simulations de dynamique des fluides computationnelle (CFD) sont des outils puissants pour simuler avec précision des modèles physiques complexes et des interactions. Dans le domaine où la microfluidique a émergé, en biosciences, la modélisation numérique des phénomènes liés à la biologie connaît de grands progrès. Des études numériques incorporant de multiples interactions couplées particule-solide et particule-particule sont utilisées pour analyser les résultats expérimentaux sur le transport de nanoparticules aéroportées dans les poumons ou le blocage dans les artères, ou le colmatage et la libération de l'ADN50,51,52. Cependant, dans d'autres domaines de recherche, les simulations d'écoulement de fluide à l'aide de la microfluidique n'ont pas connu la même popularité que les études expérimentales d'écoulement dans des micromodèles. Dans le cadre de l'EOR, la majorité de ces études numériques ciblent les techniques moussantes et microbiennes, dont une part significative se concentrent sur ces dernières53. Jafari et al.54 ont effectué une simulation CFD de l'inondation de biosurfactant dans des micromodèles pour évaluer l'augmentation potentielle de la production de pétrole. De plus, l'amélioration du déplacement d'huile par l'injection de suspension bactérienne dans des micromodèles a été étudiée à la fois expérimentalement et numériquement55. D'autres études ont étudié l'influence de l'hydrodynamique à l'échelle des pores sur l'évolution spatiale des biofilms bactériens56.

Dans le cadre de la solution de polymère en tant que méthode chimique pour l'EOR, des études numériques limitées fondées sur des expériences sont disponibles dans la littérature. Une étude de 57 a étudié la réduction du doigté visqueux lors de l'injection de polymère par rapport à l'injection d'eau et a effectué des simulations CFD à deux phases basées sur des images SEM pour reproduire les résultats expérimentaux. En revanche, Afsharpoor et al. (2014) se sont concentrés sur les propriétés viscoélastiques de la solution de polymère pour évaluer l'hypothèse des effets de traction par une enquête expérimentale, complétée par la modélisation CFD pour évaluer les caractéristiques d'écoulement des polymères viscoélastiques dans les pores sans issue.

Dans ce travail, notre objectif est de mieux comprendre les mécanismes de transport et de colmatage des polymères à l'échelle des pores en développant une approche d'analyse numérique pour imiter les observations expérimentales59. Nous présentons une étude numérique de l'écoulement d'une solution de polymère à travers un micromodèle, réalisée à l'aide de COMSOL Multiphysics®. Une approche combinée lagrangienne-eulérienne est utilisée pour modéliser l'écoulement et le transport de la solution de polymère et des agglomérats. Un modèle numérique est proposé pour décrire qualitativement le colmatage des agglomérats de polymères et l'effet résultant sur la divergence d'écoulement.

Cet article est organisé comme suit : nous présentons d'abord les données expérimentales avec la conception du dispositif microfluidique et les résultats de l'expérience d'écoulement. Ensuite, nous introduisons les équations qui régissent le mouvement des fluides et des particules et décrivons brièvement le modèle de simulation. Les résultats sont ensuite discutés, dans lesquels nous démontrons que le modèle reproduit le comportement d'écoulement de la solution de polymère à travers le microdispositif. La dernière partie de l'article se concentre sur la simulation du piégeage du polymère et les changements de caractéristiques d'écoulement correspondants. Nous concluons l'article en résumant les principaux apports du travail.

Nous utilisons la technologie microfluidique couplée à une configuration de microscope pour permettre des observations directes à l'échelle des pores et des molécules dans des conditions dynamiques. Pour permettre la visualisation des phénomènes d'écoulement, les micromodèles doivent être totalement ou partiellement optiquement transparents60. Les matériaux des microdispositifs comprennent le verre, le silicium, les matériaux polymères, tels que le polydiméthylsiloxane (PDMS) et le polyméthacrylate de méthyle (PMMA), les géomatériaux et autres61. Le silicium est le matériau principal des dispositifs microfluidiques, qui est une méthode de fabrication bien établie. Les avantages des microdispositifs à base de silicium incluent la résistance aux conditions de pression et de température élevées et la compatibilité avec de nombreux solvants62,63. Les inconvénients liés à l'opacité et au coût élevé ont motivé le développement d'autres matériaux alternatifs, tels que le verre et les matériaux polymères64,65. L'élastomère le plus utilisé pour la fabrication de microdispositifs est le polydiméthylsiloxane (PDMS) (SH NK Karadimitriou 2012). Les avantages des microdispositifs à base de PDMS sont leur transparence optique, leur flexibilité, leur faible prix et leur biocompatibilité60.

Dans ce travail, nous avons utilisé la technique de photolithographie pour fabriquer des microdispositifs à base de silicium, le motif réel étant gravé dans le substrat de silicium puis collé au verre. La lithographie douce est la principale technique utilisée pour les microdispositifs à base de PDMS. Avec cette technique, le mélange de polymères est versé dans un moule, tenant le motif négatif, puis durci à une température élevée. Le moule principal utilisé était à base de silicium pour générer une précision accrue sur les caractéristiques de petite taille. Nous avons utilisé un flux de travail de fabrication en six étapes, comme décrit à la Fig. 1.

Flux de travail détaillant le processus de fabrication du micromodèle, en commençant par la conception du modèle (1), suivie de la photolithographie (2) à l'aide d'un masque de chrome, puis (3) gravure sèche pour graver le motif sur la plaquette de silicium, suivie de (4) verser le polydiméthylsiloxane sur la plaquette de silicium, puis (5) durcir et décoller, et enfin (6) coller le verre sur le modèle PDMS.

La conception du micromodèle 2D imite les principales caractéristiques liées à la nature hétérogène des gorges des pores des roches tout en évitant les complexités liées à la nature 3D des réseaux de pores. La figure 2 montre un schéma détaillé de la conception du dispositif microfluidique. La structure se compose de plusieurs unités de flux, ce qui garantit la répétabilité et élimine les effets finaux et la possibilité de colmatage complet de la puce. Une unité de flux est symétrique par rapport à l'axe horizontal et comprend des canaux de 2, 5 et 10 μm de large.

Vue de dessus de l'ensemble du dispositif microfluidique de taille 2 cm x 1 cm (a), y compris la configuration des unités de débit 40 × 5 (b) et l'élargissement des canaux au sein de chaque unité de débit aux dimensions 10, 5 et 2 μm (c).

Pour minimiser les effets 3D, vous avez utilisé un dispositif microfluidique d'une hauteur de 7 μm, une longueur de canal (unité de débit) de près de 100 μm (voir Fig. 2) et une taille de modèle globale d'environ 1 cm. Ce rapport d'aspect indique que la hauteur de l'appareil est beaucoup plus petite que sa largeur et sa longueur, ce qui se traduirait par un flux essentiellement en 2D et non en 3D. De plus, l'écoulement de fluide dans le dispositif microfluidique est dominé par les forces de frottement qui se produisent au niveau de la paroi du canal, ce qui entraîne un écoulement largement contraint au plan des canaux, et toute variation de l'écoulement dans la direction verticale devrait être très faible. L'inspection visuelle dans l'expérience n'a révélé aucun effet 3D évident. Cela est probablement dû au fait que l'hypothèse d'écoulement 2D était valide pour les conditions de notre expérience et que toute petite variation verticale de l'écoulement n'avait pas d'effet significatif sur le comportement global de l'écoulement (voir la vidéo S1 dans le matériel supplémentaire montrant la dynamique du transport de polymère et le colmatage dans une unité d'écoulement). Néanmoins, il est important de noter que dans certains autres cas, les effets 3D peuvent devenir importants dans les systèmes microfluidiques avec des rapports d'aspect plus grands ou des géométries plus complexes. Par conséquent, il est toujours important d'examiner attentivement les hypothèses et les limites appropriées de tout modèle ou expérience.

Nous avons fabriqué le microdispositif en polydiméthylsiloxane (PDMS) grâce à des techniques de lithographie douce. Nous avons utilisé une plaquette de silicium gravée comme moule pour le PDMS afin d'augmenter la précision de fabrication des petites caractéristiques.

Nous avons utilisé un polymère marqué par fluorescence, Poly (chlorhydrate d'allylamine d'isothiocyanate de fluorescéine), de Sigma Aldrich dans nos expériences. Le polymère est cationique avec un poids moléculaire de 56 000 daltons. Le polymère marqué a été excité à 488 nm et l'émission a été détectée à travers un filtre passe-bande de 540 ± 40 nm. La poudre de polymère a été dissoute dans de l'eau distillée pour obtenir une solution de polymère à une concentration de 100 μg/ml. La caractérisation de la taille des molécules de polymères a été réalisée dans des conditions de solution. La taille hydrodynamique expérimentale des molécules de polymère en solution a été déterminée en utilisant la méthode de diffusion dynamique de la lumière. Les mesures ont été effectuées à l'aide de l'instrument Zetasizer Nano-ZS de Malvern Panalytical avec un temps de corrélation de 5 s pour minimiser l'agglomération photo-induite. Les résultats ont montré une distribution bimodale du diamètre hydrodynamique, centrée à environ 60 nm (molécules de polymère individuelles avec une abondance relative de près de 100%), comme le montre la figure 3.

Histogrammes de diffusion dynamique de la lumière illustrant le nombre par rapport à la distribution du diamètre hydrodynamique des molécules de polymère, qui se situe dans la plage de 40 à 100 nm (moyenne ~ 60 nm).

Nous avons effectué des expériences de solution de polymère monophasé sur des micromodèles dans le but de capturer une visualisation dynamique directe du piégeage du polymère. À cette fin, nous avons utilisé une configuration de microscopie à épifluorescence sur mesure et le polymère marqué par fluorescence, qui a permis une visualisation à l'échelle de la molécule. Cette technique avancée de suivi d'une seule molécule nous a permis d'observer le flux de molécules de polymère dans la phase aqueuse d'accueil. Les légendes en niveaux de gris acquises ont été post-traitées dans Fiji-ImageJ et transformées en images en niveaux de couleur pour améliorer la visualisation. L'échelle colorée met en empathie les différents niveaux d'intensité de fluorescence.

La figure 4 illustre des observations directes d'inondation de polymère dans une unité d'écoulement capturée à différents moments, où l'échelle de couleur jaune vif reflète la présence d'un matériau polymère hautement fluorescent. En revanche, l'échelle de couleur violet foncé/bleu reflète une faible concentration ou une absence totale de matériau polymère. Les molécules de polymère individuelles observées se situent dans l'échelle de 100 nm, tandis que les agglomérations observées vont jusqu'à 10 µm. Après une heure d'écoulement de polymère à travers le micromodèle, les trois canaux du milieu étaient limités à l'écoulement de polymère. La séquence d'images dans la rangée supérieure de la Fig. 4a, b et c montre le comportement d'écoulement du polymère dans les canaux de 10 µm (c'est-à-dire les canaux supérieur et inférieur) aux temps 10,5, 11,7 et 13,1 s, où le temps de référence est de 1 h après le début de l'injection de polymère. Nous nous concentrons sur les canaux supérieurs et inférieurs de 10 µm, où les flèches vertes sont utilisées pour indiquer les canaux ouverts pour l'écoulement du fluide, tandis que les flèches rouges indiquent le colmatage des canaux. La séquence d'images dans la rangée inférieure de la Fig. 4d, e et f montre quand le canal supérieur a été obstrué au temps = 24,5 s (d). Les images suivantes (e, f) confirment que le canal supérieur est complètement obstrué, ce qui entraîne une divergence d'écoulement vers les canaux inférieurs, comme observé aux temps 26,2 et 27,5 s.

Légendes accélérées montrant le flux de matériau polymère reflété en couleur jaune vif dans une unité de flux, où la rangée supérieure d'images est prise aux temps 10,5, 11,7 et 13,1 s (a, b et c) et présente des canaux ouverts de 10 µm pour le flux de polymère ; la rangée inférieure d'images est prise aux temps 24,5, 26,2 et 27,5 s (d, e et f) et présente un piégeage mécanique d'un agglomérat de polymère dans le canal supérieur conduisant à un colmatage des pores du polymère.

Il convient de noter que des comportements similaires d'écoulement de polymère et de colmatage ont également été observés dans d'autres unités d'écoulement. L'unité de débit présentée dans cette étude a été sélectionnée vers le milieu du dispositif microfluidique. Bien qu'une certaine variabilité du comportement de l'écoulement ait été observée dans les différentes unités d'écoulement en fonction de leur proximité avec l'entrée ou la sortie, nous avons noté un degré plus élevé de colmatage près de l'entrée. Cette constatation mérite une enquête plus approfondie. Néanmoins, notre analyse a révélé que le comportement global de l'écoulement et le transport du polymère étaient comparables dans toutes les unités d'écoulement.

Le comportement de colmatage observé est le résultat de la forte rétention de polymère. L'adsorption et la rétention du polymère sur les parois du modèle ont été observées à une épaisseur variable (~ 1-3 µm). Cette non-uniformité était plus prononcée dans le canal supérieur de 10 µm et créait une obstruction de l'écoulement, réduisant la zone disponible pour l'écoulement. L'étranglement indiqué par la zone encerclée sur la figure 4d a favorisé les conditions pour qu'un agglomérat de polymère plus grand se coince mécaniquement. Les figures 4e à f confirment le piégeage du polymère dans le canal supérieur et que l'incompatibilité polymère/taille des pores conduit au colmatage du canal.

Dans cette étude, nous avons effectué des simulations numériques pour prédire les caractéristiques d'écoulement de la solution de polymère à travers un dispositif microfluidique. Le travail de simulation vise à reproduire l'écoulement de la phase aqueuse et à calculer le transport des molécules de polymère avant et pendant le colmatage des pores. Nous avons utilisé COMSOL Multiphysics® pour calculer l'écoulement de la phase aqueuse et le transport des molécules de polymère. L'écoulement du polymère dépend fortement de la taille et de la concentration des particules. Les concentrations typiques de polymères pour les applications EOR sont comprises entre 500 et 3000 parties par million (ppm), auxquelles elles sont considérées comme des solutions diluées. Dans certains cas, des concentrations plus faibles de particules n'ont pas ou peu d'effets sur l'écoulement du fluide, et par conséquent, un couplage unidirectionnel entre l'écoulement et le transport, dans lequel seule la phase hôte continue affecte le mouvement des particules et non l'inverse, peut être supposé. Cependant, pour tenir compte des interactions des molécules de polymère avec le milieu, ces hypothèses ne tiennent pas. Dans le cadre de l'étude du colmatage des pores provoqué par le piégeage des polymères et de ses effets sur l'écoulement du fluide, un couplage complet est donc nécessaire.

Nous avons appliqué un couplage bidirectionnel où les interactions sont bidirectionnelles afin que le fluide et la particule puissent s'affecter mutuellement68. Le couplage complet a été établi entre le module Creeping Flow, calculant le débit de la phase aqueuse, le module Transport of Dilute Species calculant le flux des molécules de polymère, et le module Particle Tracing, calculant le transport des agglomérats de polymère68. Le couplage consiste en un processus itératif entre le solveur dépendant du temps pour les trajectoires des particules, la phase particulaire et l'écoulement du fluide68.

L'équation générale de Navier-Stokes couplée à l'équation de conservation de masse est utilisée pour modéliser l'écoulement de fluide dans le micromodèle, qui est donné par :

où \(\rho\) est la densité du fluide, \({\varvec{u}}\) le champ de vitesse de phase, p est la pression, \(\mu\) est la viscosité dynamique de la solution et F est la somme des forces externes du corps telles que l'effet de gravité, qui n'est pas pertinent dans notre simulation en raison de la nature 2D du problème. Le côté gauche de la première équation représente les forces d'inertie, tandis que le terme de droite est la somme des forces visqueuses, des forces de pression et des forces externes. La deuxième équation représente l'équation de conservation de la masse, tandis que dans la troisième équation, K représente le tenseur des contraintes.

Dans les expériences menées, le taux d'injection est très faible, ce qui donne un nombre de Reynolds bien inférieur à 1. Par conséquent, les équations de Stokes régissant l'écoulement sont utilisées pour résoudre l'écoulement de la solution de polymère, où les forces d'inertie sont négligeables par rapport aux forces visqueuses et de pression69,70. De plus, le faible taux d'injection a entraîné un faible cisaillement et, par conséquent, la solution n'a pas présenté d'effet non newtonien significatif (fluidification par cisaillement). Comme les pas de temps de simulation sont petits et que le couplage bidirectionnel résout les équations d'écoulement pour les conditions mises à jour à chaque pas de temps, les conditions d'état stable pour la modélisation de l'écoulement des fluides peuvent être utilisées dans un intervalle de temps. Par conséquent, les équations gouvernantes correspondantes utilisées pour calculer le débit de la phase aqueuse du polymère sont données comme suit :

Nous avons combiné deux méthodes pour simuler le comportement des particules en suspension : les approches lagrangienne et eulérienne. L'approche lagrangienne traite les particules individuellement et calcule les trajectoires de chaque particule séparément. La méthode convient aux particules relativement grosses. En revanche, l'approche eulérienne traite de la concentration des particules dans la solution dans la phase brute et calcule un comportement représentatif moyen pour toutes les particules, ce qui convient aux particules relativement petites71. Par conséquent, une méthode explicite de suivi des particules basée sur l'approche lagrangienne est utilisée pour modéliser le transport de grands agglomérats de polymère (> 60 nm). La simulation des trajectoires des particules à l'aide de l'approche lagrangienne est basée sur l'équation du mouvement de Newton :

où, \({m}_{p}\) est la masse de la particule, \(v\) est la vitesse de la particule et \({F}_{t}\) est la somme totale des forces agissant sur la particule. Diverses forces peuvent être considérées dans les simulations de particules discrètes. Les caractéristiques de la solution de polymère circulant dans la microfluidique sont capturées en incluant la force de traînée sur les molécules de particules72. La force de traînée sur les molécules de polymère est causée par la différence entre la vitesse de la phase aqueuse et la vitesse des molécules se déplaçant dans la phase aqueuse. La force de traînée de Stokes, y compris les corrections de paroi, a été utilisée, car elle s'applique aux particules caractérisées par un nombre de Reynolds relatif bien inférieur à un. Les mécanismes d'écoulement des particules de polymère sont modélisés par :

où \({F}_{D}\) est la force de traînée de Stokes, causée par la contrainte de cisaillement visqueuse qui se produit entre le fluide et les particules lorsque le fluide s'écoule autour d'elles, \(u\) est la vitesse du fluide porteur,\(v\) la vitesse de la particule, \({\rho }_{p}\) est la densité des particules, \({d}_{p}\) le diamètre de la particule, \(\mu\) la viscosité du fluide porteur, \({ r}_{p}\) est le rayon de la particule. Le terme M inclut la correction du mur avec \(L\) étant la distance au mur le plus proche, et \(P\left({\varvec{n}}\right)\) est la projection sur le vecteur normal au mur.

Les molécules de polymère présentent un centre de distribution de diamètre hydrodynamique autour de 60 nm et les valeurs les plus basses et les plus élevées autour de 40 nm et 100 nm, respectivement. Par conséquent, l'hypothèse selon laquelle les molécules de polymère suivent le flux de la phase aqueuse tient. En conséquence, pour la modélisation des molécules polymères, nous adoptons l'approche eulérienne. Cette méthode suit les particules individuelles en caractérisant la phase particulaire par une concentration avec une dépendance spatio-temporelle. Le transport de la phase polymère est modélisé par diffusion et convection en calculant l'équation de conservation de masse pour la phase comme suit :

où \(c\) est la concentration du matériau polymère, \({\varvec{u}}\) le vecteur de vitesse moyennée en masse. Le terme \({\text{u}} \cdot \nabla c\) décrit le transport convectif dû au champ de vitesse, et il est obtenu par couplage avec le flux de Stokes de la phase aqueuse. Le transport de masse dû à la diffusion moléculaire est défini par le vecteur de flux diffusif \(J\) comme :

Le coefficient de diffusion D pour les molécules de polymère est calculé par l'équation de Stokes-Einstein :

où R est la constante des gaz, NA le nombre d'Avogadro, T la température, la viscosité cinématique \(\eta\) du fluide et \(r\) le rayon de la particule. L'équation de Stokes-Einstein est basée sur trois hypothèses selon lesquelles 1) la taille de la particule diffusante est beaucoup plus grande que les molécules de solvant, (2) les interactions entre les particules diffusantes sont ignorables, ce qui implique une phase particulaire diluée, et (3) la forme de la particule diffusante est sphérique73. Les molécules de polymère sont connues pour avoir des formes non sphériques. Par conséquent, un écart de la valeur réelle par rapport à la valeur analytique obtenue par l'équation est attendu74.

La géométrie du domaine de simulation a été créée dans COMSOL en important le fichier E-CAD utilisé pour fabriquer le dispositif microfluidique. La figure 5 montre le domaine de simulation représentant un modèle d'unité de débit dans le microdispositif. Les dimensions globales sont de 95 µm de largeur et 72 µm de hauteur. La géométrie se compose de 5 canaux fluides avec des ouvertures de 10, 5, 2, 5 et 10 µm, respectivement. Un maillage triangulaire non structuré par éléments finis avec 60 000 éléments a été utilisé, comme le montre la figure 5. La taille des éléments varie entre 0, 07 et 2, 5 µm. Cette résolution de maillage s'est avérée suffisante pour minimiser l'effet de grille.

Le domaine de simulation, reproduisant la géométrie et les dimensions exactes d'une unité de débit à partir du microdispositif, et le maillage correspondant. Les deux zones de maillage agrandies correspondent à la taille maximale des éléments, pour le milieu des canaux, et à la taille minimale des éléments, pour les sections marginales des canaux.

Un modèle d'unités de débit a été utilisé dans la simulation. Les conditions initiales et aux limites correspondantes, comme illustré à la Fig. 6. Nous avons imposé une pression-pression, \({P}_{in}=0,5\) Pa et \({P}_{out}=0\) Pa respectivement, à l'entrée et à la sortie de l'unité de débit, représentant une chute de pression de 0,5 Pa. Cette chute de pression a été déduite des vitesses de la particule expérimentale. Des conditions aux limites sans glissement sont définies au niveau des parois du microdispositif. La concentration en polymère de 2,47 × 104 mol/m3 a été fixée à l'entrée, sur la base des données expérimentales. Les particules de polymère ont une vitesse d'entrée égale à la vitesse du fluide à l'entrée. Une condition de rebond a été utilisée pour tous les murs, dans laquelle les particules réfléchissent de manière spéculaire à partir du mur de telle sorte que l'énergie cinétique est conservée. La viscosité dynamique de la phase aqueuse est de 2cp, correspondant à la solution de polymère.

Illustration schématique des conditions initiales et aux limites du domaine de simulation, à la fois pour la phase aqueuse et les molécules de polymère.

Il convient de noter que notre objectif est de simuler la divergence d'écoulement et le colmatage du polymère dans une unité d'écoulement et non dans l'ensemble du domaine, ce qui n'est pas pratique en raison de plusieurs défis, notamment le temps de calcul et la disponibilité des données observées pour l'ensemble du domaine.

Pour reproduire les caractéristiques d'écoulement de la solution de polymère à travers le microdispositif, une analyse quantitative de l'écoulement et du transport des agglomérats de polymère à travers le microdispositif a été effectuée. La vélocimétrie de suivi des particules a été réalisée à l'aide de la fonctionnalité TrackMate dans ImageJ, sur la base des images capturées lors de l'expérience d'inondation de polymère. Le logiciel identifie les agglomérats de polymère fluorescent dans la solution de polymère, les segmente en plusieurs cadres et reconstruit leurs trajectoires correspondantes. Cette technique peut construire les lignes de courant d'écoulement des agglomérats de polymères et calculer leurs vitesses de transport en fonction des emplacements des particules, du nombre de trames et de la fréquence des légendes75. Ils ont testé la fonctionnalité TrackMate qui permet aux segments de piste de se diviser ou de fusionner des particules fluorescentes en microscopie accélérée. Le logiciel offre la possibilité de diviser et de fusionner les pistes en fonction de certains critères, tels que la proximité ou le déplacement, permettant un suivi plus précis des mouvements de particules au fil du temps76. Nous avons constaté que l'option "Advanced Kalman Tracker" est supérieure aux autres options de suivi disponibles. Peu de cas ont été observés dans notre expérience qui présentaient une division et une fusion des particules suivies. Ces cas représentaient cependant moins de 5 % des lignes de courant tracées et, par conséquent, les résultats n'étaient pas significativement différents que l'option de fractionnement/fusion soit activée ou non. Les vitesses varient dans le temps en fonction des conditions d'écoulement et des interactions polymère-microdispositif. Nous avons d'abord calculé l'écoulement rampant de la phase fluide pour initialiser le système. La phase particulaire a ensuite été ajoutée et connectée au flux de phase aqueuse en utilisant un couplage complet.

L'initialisation de l'écoulement du fluide de Stokes à travers le domaine a été déterminée sur la base des données de vitesse des agglomérats de polymère. Nous avons mesuré la vitesse moyenne des molécules de polymère en circulation visualisées à l'entrée de l'unité de débit. La figure 7a présente les lignes de courant cumulatives des agglomérats de polymère pendant 10 s de l'expérience. L'histogramme de la figure 7b montre la distribution des vitesses de molécules de polymère enregistrées le long des lignes de courant. L'évaluation statistique a abouti à une vitesse moyenne d'environ 24,6 µm/s et à une distribution normale des données plutôt comprimée vers la gauche avec une vitesse maximale inférieure à 70 µm/s. La résolution de l'écoulement de Stokes à l'aide des conditions de vitesse d'entrée et de pression de sortie a entraîné le champ de pression sur l'ensemble du domaine.

Les molécules de polymère observées s'affichent en jaune pendant un intervalle de temps de 10 s (a) et l'histogramme de vitesse correspondant à partir des données expérimentales (b).

En plus de reproduire les observations expérimentales, les simulations numériques offrent des informations supplémentaires sur le comportement de l'écoulement qui n'ont pas pu être capturées expérimentalement par les techniques de visualisation utilisées. La technique de suivi d'une seule molécule atteint une super-résolution de centaines de nanomètres sur des particules fluorescentes. Cependant, il comporte plusieurs limitations77. En particulier sur nos données expérimentales, les taux de rétention élevés du polymère sur les trois canaux du milieu ont entraîné une réduction significative de la zone d'écoulement et une tortuosité prononcée. En raison de l'altération de la forme du polymère, de l'augmentation du fond de fluorescence et du photoblanchiment, le flux tortueux des quelques molécules de polymère de ces canaux n'a pas été clairement capturé. La clarté réduite a eu un impact sur le suivi du polymère et la reconstitution de la trajectoire pendant le post-traitement. La figure 7a montre que le logiciel a pu identifier les polymères circulant dans les canaux du milieu (polymères encerclés dans le quatrième canal) mais n'a pas pu reproduire leurs lignes de courant. Le parallèle entre le comportement d'écoulement expérimental et simulé de la Fig. 8 souligne que la modélisation numérique a la capacité de générer des données manquantes et de révéler les caractéristiques de vitesse sur les trois canaux du milieu. Les flèches jaunes indiquent les voies d'écoulement calculées et ont une taille proportionnelle au champ de vitesse. Les résultats numériques montrent une vitesse de l'ordre de dizaines de µm/s dans les canaux 5 µm et de plusieurs µm/s dans le canal 2 µm. Les vitesses calculées dans l'ensemble du domaine vont de 2 µm/s à 50 µm/s avec une vitesse moyenne de 23,6 µm/s, ce qui est cohérent avec la vitesse moyenne expérimentale, mesurée à 24,6 µm/s.

Résultats de simulation montrant les caractéristiques d'écoulement de fluide dans le domaine de simulation, à savoir le champ de vitesse (a) et le champ de pression avec lignes de courant (b).

La figure 8 montre les caractéristiques d'écoulement de fluide calculées à l'aide de l'écoulement de Stokes. Ils correspondent à l'écoulement de la phase aqueuse sans tenir compte des interactions particule-milieu. Les distributions de champs variables sont illustrées par une échelle de couleurs allant du noir, pour les valeurs élevées, au bleu, violet et rouge, pour les valeurs faibles, respectivement. La figure 8a montre le champ de vitesse dans le domaine de simulation. Comme prévu, les canaux de 10 µm présentent moins de résistance à l'écoulement, ce qui entraîne les vitesses les plus élevées avec des valeurs inférieures à 30 µm/s. En revanche, le canal 2 µm connaît les vitesses les plus faibles, avec des valeurs inférieures à 8 µm/s. En parallèle, la Fig. 8b montre le champ de pression et les lignes de courant, en jaune, dans le domaine de simulation.

Les voies d'écoulement des agglomérats de polymère sont calculées à l'aide du module Particle Tracing, où les agglomérats sont simulés sous forme de particules solides initiées comme une distribution granulométrique normale comprise entre 1,2 et 6,5 µm avec 4 µm en moyenne. Cette plage reproduit la distribution de taille mesurée expérimentalement des agglomérats de polymère dans la solution. L'initialisation des particules nécessitait quatre paramètres principaux, notamment la position initiale, la vitesse initiale, le temps de libération et le nombre de particules. La position initiale des particules est fixée à l'entrée de l'unité d'écoulement, répartie le long de la frontière proportionnellement à l'amplitude du champ de vitesse du fluide. La vitesse initiale des particules correspond à la vitesse du flux d'entrée. Les particules ont été libérées par paquets de 10 particules à la fois à des intervalles de 0,3 s. La figure 9 montre à la fois le transport de polymère calculé et capturé expérimentalement dans la solution aqueuse d'accueil pour une unité d'écoulement qui ne présentait pas de colmatage de polymère. La figure 9a représente les résultats de la modélisation numérique des agglomérats fluides de polymère dans le domaine, tandis que la figure 9b montre les observations expérimentales. Le modèle pourrait imiter qualitativement le flux de grands agglomérats de polymère mais ne capte pas la concentration globale de polymère ; ainsi, une approche Eleurienne est nécessaire.

La modélisation numérique du flux de molécules de polymère, représentée sous forme de particules jaunes, et le champ de vitesse de fluide correspondant, fond coloré (a), et une légende réelle des molécules de polymère, représentées en jaune vif, traversent le microdispositif pendant les expériences (b).

Nous avons introduit les molécules de polymère et calculé leur flux à l'aide du module Transport of Dilute Species de COMSOL, où le polymère est suivi avec un modèle d'advection-diffusion. La distribution de taille mesurée expérimentalement du diamètre hydrodynamique des molécules de polymère unique était centrée autour de 60 nm, 40 nm et 100 nm étant respectivement la valeur la plus basse et la plus élevée. La valeur moyenne, 60 nm, a été utilisée pour calculer analytiquement le coefficient de diffusion à l'aide de l'équation générale de Stokes–Einstein, qui a fourni une valeur de 1,6 × 10−12 m2/s. La figure 10 montre le comportement d'écoulement des molécules de polymère et des agglomérats de polymère dans l'unité d'écoulement sans tenir compte des interactions particule-milieu. L'écart entre le front des molécules de polymère et les agglomérats de polymère est causé par la physique sous-jacente qui régit l'écoulement. La force de traînée sur les agglomérats polymères individuels agit dans la direction opposée de l'écoulement, induisant un retard des agglomérats polymères par rapport au champ d'écoulement. De plus, les forces de diffusion incluses dans la modélisation de la phase des molécules de polymère agissent dans le même sens que le champ d'écoulement. Cependant, en raison de la différence significative d'amplitude entre les forces visqueuses et diffusives, l'effet de la diffusion sur les lignes de courant est négligeable. La contribution de la diffusion est observée dans la région proche de la paroi avec une vitesse nulle en raison de la condition de non-glissement. La percée initiale des molécules de polymère se fait après 4 s, et l'état d'équilibre est atteint à 28 s, lorsque la concentration dans l'unité est constante et égale à la valeur d'entrée de 2,47 × 105 mol/m3.

Résultats de simulation montrant la concentration en polymère (mol/m3) à différents moments et le transport d'agglomérats de polymère, caractérisés par des particules discrètes.

Nous avons modélisé l'altération de l'écoulement induite par le piégeage du polymère qui a été observée au cours de l'étude expérimentale en considérant les interactions polymère-milieu. Cependant, le piégeage mécanique des polymères dans les milieux poreux manque de modèle prédictif. Alternativement, nous avons développé un modèle de colmatage qui se comporte comme un écran poreux à travers lequel seule une taille spécifiée de molécules de polymère peut passer tandis que le reste est piégé et accumulé au niveau de l'écran, ce qui entraîne une réduction de la conductivité. Pour reproduire le piégeage mécanique du polymère observé dans l'expérience, des modèles d'écran ont été introduits dans les canaux. La résistance à l'écoulement de fluide à travers le tamis est capturée par un facteur de résistance qui est fonction du nombre d'agglomérats de polymère piégés. Avec cette approche, lorsqu'une particule frappe l'écran et remplit les conditions d'exclusion de taille, le coefficient de résistance est incrémenté et capture donc les interactions cumulatives particule-écran. Ce modèle de colmatage, cependant, n'obstrue pas complètement le flux d'eau par convection et diffusion, ce qui est cohérent avec le concept de volume de pores inaccessible (IPV), où les grosses molécules de polymère ne peuvent pas atteindre les corps de pores serrés alors que l'eau le peut78.

La figure 11 montre les caractéristiques d'écoulement calculées pendant la simulation numérique du colmatage. Le temps de simulation total était de 35 s, similaire au temps d'observation expérimentale de l'unité d'écoulement particulière où le piégeage mécanique du polymère a été capturé.

Résultats de simulation pour les caractéristiques d'écoulement montrant le colmatage du polymère à différents moments ; la carte de l'amplitude de la vitesse et du transport et du piégeage des particules est indiquée à gauche, tandis que le champ de pression avec des flèches de vitesse mises à l'échelle par l'amplitude de la vitesse est affiché à droite.

La figure 11 illustre le champ de vitesse et le transport des particules de polymère (côté gauche). Sur le côté droit, le champ de pression est représenté par le champ de vitesse avec des flèches mises à l'échelle par l'amplitude de vitesse à trois moments différents, 1, 20 et 30 s. Au temps précoce, 1 s, peu de particules ont été libérées mais n'ont pas encore atteint les écrans de colmatage. On peut observer que le comportement de l'écoulement reste inchangé et que ses caractéristiques sont similaires à l'écoulement inchangé décrit à la Fig. 8. L'instantané de la deuxième rangée correspond au temps de simulation intermédiaire, 20 s, pendant lequel un nombre important de particules ont traversé l'unité. Les caractéristiques d'écoulement présentent une réduction notable de l'écoulement dans le canal supérieur. L'amplitude de la vitesse est passée de plus de 40 µm/s à environ 25 µm/s. D'autre part, la pression, avec une variation uniforme initiale, est caractérisée par une variation brusque à travers l'écran (0,5 Pa à 0,1 Pa), induite par une diminution de la connectivité due au colmatage. La vitesse d'écoulement suggère que le modèle a pu créer l'obstruction de l'écoulement sur la partie supérieure du canal inférieur et simuler étroitement les observations expérimentales avec l'écoulement se produisant principalement au fond du canal. La dernière ligne expose les caractéristiques de flux dans le dernier pas de temps. La vitesse sur le canal supérieur présente une réduction plus importante causée par des effets de colmatage accrus. Il y a une réduction supplémentaire de 10 à 25 µm/s avec une chute de pression significative à travers l'écran ont été obtenus.

Nous avons effectué une analyse quantitative du flux de fluide à travers le canal supérieur pour obtenir une compréhension plus approfondie de la caractéristique d'écoulement avant et pendant le colmatage des pores. L'analyse a été effectuée à la fois sur des données expérimentales et simulées, en étudiant la vitesse d'écoulement des molécules et des particules de polymère, respectivement. Les lignes de courant et la vitesse des molécules de polymère à partir de l'observation expérimentale ont été déterminées à l'aide de la fonctionnalité de suivi des particules aux Fidji. La figure 12 montre la vitesse des molécules de polymère dans la première colonne, en jaune, et la vitesse calculée des particules dans la deuxième colonne, en violet, pour deux intervalles de temps : avant et pendant le colmatage. La figure 12-première rangée illustre les histogrammes de vitesse des polymères (à gauche) et des particules (à droite) avant le colmatage. Les vitesses calculées capturent l'intervalle de valeurs des vitesses de molécules de polymère les plus prédominantes, jusqu'à 40 µm/s. La distribution des vitesses calculées ressemble à une distribution gaussienne de données expérimentales discrètes, avec des valeurs de vitesse maximales comprises entre 20 et 30 µm/s. La vitesse moyenne obtenue de 23,67 µm/s reproduit étroitement la vitesse moyenne du polymère de 26,98 µm/s. La figure 12-deuxième rangée montre les histogrammes de vitesse des polymères et des particules (à droite) pendant le colmatage. Les vitesses de particules calculées respectent l'intervalle de vitesse principal des polymères, avec des valeurs inférieures à 20 µm/s. La distribution des vitesses calculées ressemble à une distribution gaussienne de données expérimentales discrètes, avec des valeurs de vitesse maximales inférieures à 5 µm/s. Les données mettent en évidence une réduction de 66 % de la vitesse moyenne pendant le piégeage du polymère. L'accord des vitesses moyennes prouve que le modèle numérique est capable d'imiter la caractéristique d'écoulement avant et pendant les résultats expérimentaux de colmatage des pores polymères.

Histogramme de vitesse des molécules de polymère à partir de résultats expérimentaux (à gauche) et histogramme de vitesse des particules à partir de simulations (à droite) avant et pendant le colmatage des pores induit par le polymère.

Nous avons présenté une étude expérimentale et numérique de l'écoulement d'une solution de polymère à travers un dispositif microfluidique, qui capture l'effet du colmatage du polymère à l'échelle des pores. L'objectif est d'étudier l'effet du comportement d'écoulement du polymère à l'échelle des pores modifié par les interactions polymère-milieu et les changements dans les caractéristiques d'écoulement pendant le piégeage mécanique du polymère et le colmatage des pores.

Les principales conclusions sont résumées comme suit :

La technologie microfluidique proposée couplée à une configuration de microscope a permis des observations directes de la rétention du polymère à l'échelle des pores et des molécules dans des conditions dynamiques.

Le modèle numérique imite avec précision les observations du comportement d'écoulement du fluide non altéré par la rétention de polymère et reproduit les voies d'écoulement et la vitesse des phases aqueuse et particulaire avant le colmatage.

Le piégeage mécanique du polymère a été simulé avec la modification implicite du comportement d'écoulement. La vitesse dans le canal est passée de valeurs supérieures à 40 µm/s avant colmatage à des valeurs inférieures à 15 µm/s pendant le colmatage. La pression à variation uniforme initiale est caractérisée par une variation brusque à travers le tamis lors du colmatage, de 0,5 Pa d'un côté et inférieure à 0,1 Pa de l'autre côté.

Les résultats ont montré des changements significatifs des caractéristiques d'écoulement pendant le colmatage des pores du polymère. Le champ de vitesse et de pression, ainsi que l'altération des lignes de courant, prouvent que le modèle numérique généré reproduit le comportement d'écoulement observé expérimentalement lors du colmatage des pores.

Les résultats de l'analyse quantitative du flux polymères/particules ont montré une réduction de 66 % de la vitesse lors du colmatage, passant de valeurs moyennes autour de 27 µm/s avant colmatage à environ 9 µm/s pendant le colmatage. De plus, le modèle numérique prédit avec précision les paramètres d'écoulement, en mettant l'accent sur la vitesse, avant et pendant le colmatage des pores induit par le polymère.

L'approche expérimentale-numérique proposée offre des informations supplémentaires sur le comportement de l'écoulement du polymère à l'échelle des pores.

Les données utilisées dans cette étude sont disponibles dans l'article qui appuie les conclusions du présent travail de recherche.

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Les auteurs tiennent à exprimer leur gratitude à l'Université des sciences et technologies du roi Abdallah pour avoir financé et soutenu ce travail.

Division des sciences physiques et de l'ingénierie, Université des sciences et technologies du roi Abdallah (KAUST), Thuwal, Arabie saoudite

Antonia Sugar & Hussein Hoteit

Division des sciences et de l'ingénierie biologiques et environnementales, Université des sciences et technologies du roi Abdallah, Thuwal, Arabie saoudite

Maged Serag et Satoshi Habuchi

Nanofabrication Core Lab, Université des sciences et technologies du roi Abdallah, Thuwal, Arabie saoudite

Ulrich Butter

Institut Terre et Environnement de Strasbourg, Université de Strasbourg, CNRS, ENGEES, Strasbourg, France

Marwan Fahs

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AS : Rédaction - Préparation du projet original, Méthodologie, Fabrication, Visualisation MS : Rédaction - Révision et édition, Validation UB : Fabrication, Méthodologie MF : Rédaction - Révision et édition, Logiciel SH : Méthodologie, Rédaction - Révision et édition, Supervision HH : Conceptualisation, Méthodologie, Rédaction - Révision et édition, Validation, Supervision.

Correspondance à Hussein Hoteit.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Sugar, A., Serag, M., Buttner, U. et al. Étude expérimentale et numérique du colmatage des pores polymères dans des micromodèles. Sci Rep 13, 8245 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34952-9

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Reçu : 25 novembre 2022

Accepté : 10 mai 2023

Publié: 22 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-34952-9

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